Дистанционное обучение Лаборант пробирного анализа

Пробирный анализ — это единственный метод, позволяющий определить содержание золота, серебра и платиноидов в рудах, концентратах и сплавах с точностью до десятых долей грамма на тонну. В отличие от обычной аналитической химии, где работают с растворами, здесь лаборант ведёт высокотемпературную плавку пробы со свинцовым глетом и восстановителем, в ходе которой драгметаллы количественно переходят в свинцовый расплав, а пустая порода остаётся в шлаке. Затем свинцовый королёк купелируют, окисляя свинец до оксида, который впитывается в пористый капель, оставляя на его поверхности крошечную бусинку — королёк драгоценного металла. Лаборант должен понимать физическую химию шлаковых систем, окислительно-восстановительные процессы и поведение металлов при высоких температурах, потому что ошибка в температурном режиме, составе шихты или времени выдержки приводит к неполному извлечению золота или потере королька.

Пробу тонкоизмельчённой руды смешивают с флюсами — содой, бурой, кварцем, а также глетом (оксидом свинца) и восстановителем, например, крахмалом или углём. В муфельной печи при 1000–1200 °C восстановитель превращает глет в мельчайшие капли металлического свинца, которые, оседая через расплав, захватывают частицы золота и серебра, поскольку эти металлы легко растворяются в жидком свинце и практически нерастворимы в шлаке. Свинцовый королёк собирается на дне тигля, а лёгкий шлак всплывает. Свинец выбран не случайно: у него низкая температура плавления, высокая плотность и способность легко окисляться при последующем купелировании, что позволяет полностью отделить его от благородных металлов.

Купелирование — это окислительное плавление свинцового королька в пористом сосуде — капеле, изготовленном из костной золы или магнезита. Капель с корольком помещают в муфельную печь при 850–950 °C с доступом воздуха. Свинец окисляется до оксида, который в расплавленном состоянии впитывается в поры капеля, а примеси неблагородных металлов также частично уходят в капель. На поверхности остаётся серебристый или золотистый королёк. Критический момент — «бликование»: когда последняя капля расплавленного оксида свинца втягивается в капель, поверхность королька внезапно вспыхивает ярким блеском, и сразу после этого он тускнеет, приобретая матовый оттенок, характерный для закристаллизовавшегося драгоценного металла. Лаборант ни на секунду не отходит от печи в этот момент: если вовремя не вынуть капель, начнётся окисление и впитывание уже самого серебра или золота, что приведёт к их частичной потере и занижению результата.

Остывший королёк аккуратно отделяют от капеля, очищают от остатков золы мягкой кисточкой и взвешивают на микроаналитических весах с точностью до 0,01 мг или выше. Эта масса — суммарное содержание золота и серебра. Затем королёк плющат в тонкую фольгу и обрабатывают разбавленной азотной кислотой при нагреве — операция, называемая «квартованием» или «разваркой». Серебро переходит в раствор в виде нитрата, а золото остаётся в виде нерастворимого остатка, который после отмывки, сушки и прокаливания вновь взвешивают. По разнице масс вычисляют содержание серебра. Для платины и палладия требуется ещё более сложная многостадийная химическая обработка, поскольку их поведение при купелировании и растворении отличается.

Пробирный анализ имеет дело с ультрамалыми массами: королёк золота может весить десятые доли миллиграмма, и потеря одной пылинки искажает результат на десятки процентов. Лаборант работает на весах с ценой деления 0,001 мг (ультрамикровесы), установленных на виброизолированном гранитном основании в отдельном помещении с контролируемой температурой и влажностью. Перед взвешиванием он снимает статическое электричество с королька, используя ионизатор или альфа-источник. Для исключения потерь при переносе королька все операции выполняются над глянцевой бумагой или в лотке, куда в случае падения можно собрать каждую крупинку. Каждая серия проб сопровождается контрольным опытом с эталонным материалом известного содержания.

Муфельные печи раскалены до 1200 °C, из них вырывается инфракрасное излучение, а пары свинца и оксида свинца токсичны и накапливаются в организме. Лаборант работает в термостойких перчатках с крагами, в защитных очках со светофильтрами и обязательно в респираторе или под мощной вытяжкой, которая удаляет пары непосредственно от устья печи. Капели из костной золы при нагреве могут растрескиваться и «выплёвывать» капли расплавленного свинца, поэтому лаборант соблюдает дистанцию. Все отходы, содержащие свинец — использованные капели, шлаки, смывы, — собираются и утилизируются как токсичные отходы. Помещение лаборатории регулярно проверяется на содержание свинца в воздухе и на поверхностях, а персонал проходит обязательный мониторинг уровня свинца в крови.